【环氧板】浸渍碳化法

液相浸渍工艺中浸渍用环氧板先驱体需精心选择，适于制备碳/碳复合材料基体的环氧板先驱体需要满足以下条件:

(1)黏度适宜、流变性好、易于浸渍,可以使环氧板充分浸渍到预制体孔隙内部;(2)碳化后有较高的产碳率,以提高浸渍效率,获得高密度制件;

(3)浸渍、固化及碳化过程中的体积收缩尽可能小，以减少对纤维的损伤。

虽然热塑性环氧板作为基体碳的先驱体，如聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酰亚胺(PEI),可有效减少浸渍欢数,但需要在固化过程中施压以保持试样的结构完整性，实际应用并不多。

工业化中大量使用的是热固性环氧板，如酚醛环氧板、环氧环氧板、呋喃环氧板、糠酮环氧板、炔类环氧板、聚酰亚胺、聚苯撑与聚苯撑氧等。大多数热固性环氧板在较低温度下(150~250°C)聚合形成高度交联、热固性、不熔的玻璃态固体，化学重排困难，碳化后形成各向同性的 玻璃碳,很难石墨化，同时留下很多闭气孔，导致复合材料密度相对较低(一般为1. 5~1.7g/cm3)。但这种玻璃碳强度高，硬度大,耐酸能力强,一般用于航空、航天烧蚀部件的制造及碳素行业耐腐蚀部件的制造。

环氧板浸渍碳化法的工艺流程:将预制体放人浸渍罐中，在真空状态下用环氧板浸没预制体,再充气加压使环氧板浸透预制体,对于酚醛环氧板等黏度大的浸渍剂，浸渍前通常需要用 有机溶剂进行稀释。然后,在氮气或氩气保护下进行碳化,最终碳化温度为1 000 C。在碳化过程中,环氧板热解,形成碳残留物和挥发性气体，发生质量损失，同时在样品中留下孔隙。这样,需要再进行重复的环氧板浸渍和碳化，以减少孔隙，达到致密的目的。

环氧板是碳/碳复合材料的重要浸渍剂，人们对环氧板也进行了很多的研究，最常见的环氧板产碳率为45%~60%，-些产碳率高的环氧板也陆续出现。研究比较多的几种环氧板如下:

(1)酚醛环氧板:用于制备碳/碳复合材料基体先驱体的第一代热固性环氧板主要是酚醛环氧板，酚醛环氧板的产碳率较高,约为57%~65%，一些新问世的改性酚醛环氧板(如含氰酸酯的酚醛环氧板,苯并恶嗪环氧板,丙炔基醚化酚醛环氧板等)的产碳率达70%以上。

(2)炔类环氧板:国外已经成功地将其应用于C/C复合材料的制备。目前国内也开展了这方面的研究工作，主要涉及聚芳乙炔(PAA)和丙炔基取代环戊二烯环氧板(PCP)。聚芳乙炔是高度交联的芳香族环氧板，具有黏度小、易加工、碳化收缩率低和高产碳率的优点 (800 C ,80% ~90%),且获得的碳纯度很高,但其合成方法操作复杂，试剂昂贵，成本较高。20世纪90年代中期，美国研制了丙炔基取代环戊二烯环氧板，它具有原料易得、合成工艺简
便、环氧板黏度低、产碳率高(可达95%)等优点,很有发展潜力。

(3)其他环氧板:呋喃环氧板多作为C/C复合材料的重复浸渍环氧板,在800 C下的产碳 率约为58%。采用邻苯二甲腈合成的酞菁环氧板复合材料在800 C下的产碳率可以达到93%以上，也是一种很有发展前途的环氧板先驱体。

环氧板在裂解产碳过程中,会发生-系列聚合、脱水、分解等反应,小分子挥发,形成碳相。酚醛甲醛环氧板在不同温度阶段可能的反应及挥发物如图14-3所示。在失重的过程中会发生体积收缩,过度的体积收缩会引起较大的应力，造成基体开裂或纤维损伤。因此，在环氧板热解过程中升温速率一般较低。

总体而言，相对于沥青.豪合物浸渍剂的黏度弹性值范围大.碳化不需要加压,对设备要求低.但其缺点是碳化过程收缩大,热应力大、产碳率低,且生产的碳性能不符合石墨化性、导热性等要求。尽管一系列高产碳率的新型豪合物陆续出现,但这些环氧板一般成本过高、合成复袭.因此酚配环氧板和呋喃豪合物等传统豪合物依然是目前应用最广泛的浸渍环氧板。

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